Для контроля качества олова для лужения жести, производят входной технический анализ олова на определение основных микропримесей (Fe, Bi, Sb, Cu, Pb, As). Массовую долю олова вычисляют по разности 100% и суммы установленных массовых долей примесей. Определение массовой доли примесей химическими методами технического анализа очень трудоемко и требует длительного времени на определение. Поэтому, все чаще анализ проводится инструментальными методами технического анализа.
Одним из таких методов, обеспечивающим высокую точность технического анализа являет спектрометрический метод определения. Анализ можно выполнять на любом спектрометре с индуктивно-связанной плазмой.
Данный метод технического анализа позволяет определить любые концентрации микропримесей с очень высокой точностью.
В основе метода лежит измерение интенсивности спектральных линий анализируемых компонентов олова, получающихся в результате распыления раствора в индуктивно-связанной плазме.
Для определения мышьяка к стружке олова в количестве 1 г приливают 15 мл серной кислоты концентрированной, и нагревают на слабой плите до растворения.
Охлажденный раствор переносят в колбу мерную вместимостью 100 мл, и доводят до метки водой (дистиллированной). Для замеров используют фильтрованный раствор.
Растворение пробы олова в количестве 1 г для остальных микропримесей (кроме мышьяка) проводят в 30-50 мл концентрированной соляной кислоты, нагревая на слабой плите пока навеска образца полностью не растворится. Затем подготовленный раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Перед анализом фильтруют.
Подготовку прибора к выполнению анализа проводят согласно инструкции спектрометра по эксплуатации.
Для определения мышьяка не позднее, чем за 1 час до начала анализа включают дополнительную продувку системы потоком аргона в количестве 4 л/мин. Через 1 час поток аргона снижают до 1 л/мин.
Через 10-15 минут после поджига плазмы проводят рекалибровку (проверку градуировочных характеристик), используя растворы стандартных образцов.
Далее активизируют программу анализа олова.
Раствор анализируемой пробы олова распыляют в плазме.
Параметры настройки спектрометра приведены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1 – Параметры используемых при анализе аналитических линий.
Таблица 2 – Параметры настройки спектрометра
Массовую долю компонента в пробе определяют как среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
С целью контроля стабильности гpадуиpовочной характеристики, одновременно с группой производственных проб, в тех же условиях анализируют стандартный образец олова.
Данный метод технического анализа обладает высокой точностью и экспрессностью.
Огромное спасибо за вашу огромную работу. Всё по делу, ясно и познавательно
[Ответить]